PENENTUAN KADAR KROMIUM DALAM SUSU SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

Laporan Praktikum

Analisis Sediaan Farmasi

Penentuan Kadar Kromium dalam Susu Secara Spektrofotometri Serapan Atom

 

 

Oleh :

         Nama                      : Dinda Yulia Wahyuni Bahri

         NIM                        : 18613114

         Kelompok               : C1

 

 

Program Studi Farmasi

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Islam Indonesia

2020

I.    Tujuan Percobaan

1.      Dapat menjelaskan prinsip dasar spektrofotometri serapan atom dan aplikasinya

2.      Dapat menjelaskan alasan unsur kromium dapat dianalisis dengan metode spektrofotometri serapan atom

3.      Dapat mempraktikkan teknik kuantifikasi standar adisi

4.      Dapat mempraktikkan tahapan destruksi sampel

II.    Alat dan Bahan

        Alat

1.      Batang pengaduk

2.      Corong saring

3.      Gelas beaker 250 mL

4.      Gelas ukur 10 mL ; 25 mL

5.      Kaca arloji

6.      Labu ukur 25 mL

7.      Labu ukur 100 mL

8.      Mortar penumbuk

9.      Pipet tetes

10.  Pipet ukur 10 mL ; 25 mL

11.  Spatula

        Bahan

1.      Aquades

2.      Gas nyala udara : asetilen

3.      HNO3 pekat

4.      Kertas saring whatman

5.      Sampel susu

6.      Serbuk K2Cr2O7

III.    Cara Kerja (Rencana)

a.   Pembuatan Larutan Standar Kromium (Cr)

1.      Ditimbang sebanyak 282,69 mg K2Cr2O7, kemudian dilarutkan dalam gelas beaker,ditambahkan HNO3 pekat sebanyak 5 ml lalu dipanaskan hingga larut

2.      Dilarutkan ke dalam labu takar 100 mL dengan akuades hingga tanda batas, sehingga diperoleh larutan standar Cr 1000 ppm

3.      Dilarutkan ke dalam labu takar 100 mL dengan akuades hingga tanda batas, sehingga diperoleh larutan standar Cr 1000 ppm

 

b.      Preparasi Sampel (Metode Destruksi Basah)

1)      Ditimbang 10 gram susu bubuk, dimasukkan ke dalam gelas beaker 250 mL. ditambahkan 10 mL asam nitrat pekat, dan 4 mL hydrogen peroksida pekat

2)      Ditutup dengan kaca arloji bercelah, dipanaskan hingga terjadi 200°C dan terbentuk larutan jernih kekuningan selama 1 jam

3)      Dinginkan, larutan disaring lalu dimasukkan ke dalam labu ukur 25 mL, ditambahkan air hingga tanda batas

4)      Amati warna dan konsistensi cairan hasil destruksi

 

c.       Pembuatan Kurva Akurasi Adisi Kromium

1]      Disiapkan 7 labu ukur 10 mL bersih dan kering

2]      Dipipet larutan sampel masing-masing 1 mL ke dalam 4 labu ukur yang berbeda tersebut

3]      Kedalam 3 labu ukur tersebut ditambah larutan standar kromium 30, 50 dan 70 ppm , masing-masing 5 mL, lalu ditambahkan air hingga tanda batas untuk ke 4 labu tersebut

4]      Kemudian kedalam 3 labu ukur 10 mL yang lain dipipet masing-masing 5 mL larutan standar kromium 30, 50 dan 70 ppm lalu ditambah aquades hingga batas maksimal.

 

d.      Pengukuran Konsentrasi Kornium ( Cr )

1.      Dibuat kurva baku untuk memperoleh persamaan garis regresi. Ditentutkan kadar sampel berdasarkan persamaan garis regresi

2.      Hitung kadar kalsium yang dengan persamaan regresi linear dan bandingkan dengan kadar kromium yang tertera dalam kemasan serta hitung nilai akurasinya

 

IV.    Cara Kerja (Realisasi)

a.   Pembuatan Larutan Standar Kromium (Cr)

1)      Ditimbang sebanyak 282,69 mg K2Cr2O7, kemudian dilarutkan dalam gelas beaker,ditambahkan HNO3 pekat sebanyak 5 ml lalu dipanaskan hingga larut

2)      Dilarutkan ke dalam labu takar 100 mL dengan akuades hingga tanda batas, sehingga diperoleh larutan standar Cr 1000 ppm

3)      Apabila telah tersedia larutan standar Cr 1000 ppm, dilakukan pengenceran sehingga diperoleh konsentrasi 1, 2, 3, 4 dan 5 ppm menggunakan pelarut akuades

 

b.      Preparasi Sampel (Metode Destruksi Basah)

1]      Ditimbang 2 gram susu bubuk, dimasukkan ke dalam gelas beaker 250 mL. ditambahkan 15 mL asam nitrat pekat (HNO3)

2]      Ditutup dengan kaca arloji bercelah, dipanaskan hingga 150°C dan terbentuk larutan jernih kekuningan selama 1 jam

3]      Dinginkan, larutan disaring lalu dimasukkan ke dalam labu ukur 25 mL, ditambahkan aquades hingga tanda batas

4]      Amati warna dan konsistensi cairan hasil destruksi

 

c.       Pembuatan Kurva Akurasi Adisi Kromium

1.      Disiapkan 7 labu ukur 10 mL bersih dan kering

2.      Dipipet larutan sampel masing-masing 1 mL ke dalam labu 1, 2, 3 dan 4

3.      Kedalam labu ukur 2,3 dan 4 ditambah larutan standar kromium 2 ppm, 3 ppm dan 4 ppm, masing-masing 5 mL, lalu ditambahkan air hingga tanda batas tersebut

4.      Kemudian kedalam labu ukur 5, 6 dan 7 dipipet masing-masing 5 mL larutan standar kromium 2 ppm, 3 ppm dan 4 ppm lalu ditambahkan aquades hingga batas

 

d.      Pengukuran Konsentrasi Kornium ( Cr )

1)      Dibuat kurva baku untuk memperoleh persamaan garis regresi. Ditentutkan kadar sampel berdasarkan persamaan garis regresi

2)      Hitung kadar kalsium yang dengan persamaan regresi linear dan bandingkan dengan kadar kromium yang tertera dalam kemasan serta hitung nilai akurasinya

 

V.    Hasil/Data Pengamatan

1.        Hasil Absorbansi Standart Kornium

Konsentrasi (ppm)	Absorbansi
0	0
1	0.055683
2	0.11981
3	0.172367
4	0.22871
5	0.255341

 

•    Regresi Linier dari Grafik

 

       Regresi liniernya adalah y = 0.0528x + 0.0066

 

·         Perhitungan Nilai X (konsentrasi ) / kadar sampel

y     = 0.0528x + 0.0066                      abs sampel yang dimaksud = 0,02

0,02 = 0.0528x + 0.0066

x     = 

x     = 0.2537 ppm

 

2.    Perhitungan Akurasi Adisi untuk % Recovery

Data :

Abs sampel susu       0.004

 

Abs spike 2 ppm      0.071

Abs spike 3 ppm      0.105

Abs spike 4 ppm      0.099

    

Abs std 2 ppm          0.066

Abs std 3 ppm          0.094

Abs std 4 ppm          0.099

 

Rumusnya  

 

• ·         Akurasi 2 ppm

% recorvery = ((0.071 - 0.004)/0.066) x 100%

                     = 101.515 %

 

• ·         Akurasi 3 ppm

% recorvery = ((0.105 - 0.004)/0.094) x 100%

                     = 107.446 %

 

• ·         Akurasi 4 ppm

% recorvery = ((0.099 - 0.004)/0.099) x 100%

                     = 95.959 %

•      Rata-rata % recovery =  = 101.64 %

 

Berdasarkan hasil % recovery yang diperoleh yaitu 101.64%, maka hasil tersebut memenuhi  atau masuk kedalam range yang telah ditetapkan yaitu antara 80% - 110% Sehingga dapat disimpulkan bahwa akurasi yang diperoleh baik.

 

 V.     Analisis Data

Berdasarkan perhitungan kadar sampel diperoleh hasil 0.2537 ppm. Sedangkan Kadar Cr pada kemasan dalam 100g adalah 36mcg atau 36mcg/100g, dimana sampel yang digunakan adalah 2 gram, maka secara teoritis : 

36 mcg/100 gram = x/2 gram

x = 0.72 mcg  dalam 25 mL

Sehingga :

0.72 mcg/25mL = 28.8 mcg/1000 mL

                           = 0.0288 mg/1000 mL

                           = 0.0288 ppm

 

Berdasarkan kadar Cr pada kemasan diperoleh kadar sampel sebesar 0.0288 ppm. Sedangkan pada praktikum dengan menggunakan regresi linier diperoleh kadar sampel sebesar 0.2537 ppm. Perbedaan hasil tersebut terjadi kemungkinan disebabkan karena terjadi kesalahan pada saat proses praktikum, seperti suhu yang tidak sesuai, terdapat kontaminasi pada bahan dan alat yang digunakan dan proses destruksi yang terjadi tidak baik.

VI.    Kesimpulan

1.   Prinsip kerja spektrofotometri serapan atom atau Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS) yaitu secara garis besar instrumen yang terdapat dalam AAS yaitu hollow cathoda lamp/lamu hcl (selalu disesuaikan mengikuti yang akan dianalisis), nebulizer, monochromator, tes solution dan detector. Ketika sampel masuk ke hollow cathoda lamp sampel akan mengalami preparasi yang disebut destruksi yang berfungsi untuk memisahkan unsur logam dengan yang bukan logam, kemudian akan mengalami proses absorbsi yaitu atom akan menyerap sinar dari hollow cathoda lamp yang kemudian akan mengalami eksitasi keluar dari ground state, lalu akan kembali ke ground state yang disebut emisi, hasil dari energy emisi akan dibaca pada detector, energy emisi sama dengan kadar yang dicari.

2.   Unsur kromium dapat dianalisi dengan metode spektrofotometri serapan atom, karena kromium merupakan salah satu unsur logam

3.   Teknik kuantifikasi standar adisi merupakan analisis dimana serangkaian sejumlah analit dengan jumlah yang telah diketahui ditambahkan kedalam sampel dilakukan dengan cara menyiapkan 7 labu ukur 10 mL, dipipet larutan sampel masing-masing 1 mL ke dalam labu ukur 1, 2, 3 dan 4. Kedalam labu ukur 2,3 dan 4 ditambah larutan standar kromium 2 ppm, 3 ppm dan 4 ppm, masing-masing 5 mL, lalu ditambahkan air hingga tanda batas tersebut. Kemudian kedalam labu ukur 5, 6 dan 7 dipipet masing-masing 5 mL larutan standar kromium 2 ppm, 3 ppm dan 4 ppm lalu ditambahkan aquades hingga batas

4.   Tahapan destruksi sampel dilakukan dengan cara menimbang sebanyak 282,69 mg K2Cr2O7, kemudian dilarutkan dalam gelas beker lalu ditambahkan HNO3 pekat sebanyak 5 mL lalu dipanaskan hingga larut. Dilarutkan ke dalam labu takar 100 mL dengan akuades hingga tanda batas, sehingga diperoleh larutan standar Cr 1000 ppm. Apabila telah tersedia larutan standar Cr 1000 ppm, dilakukan pengenceran sehingga diperoleh konsentrasi 1, 2, 3, 4 dan 5 ppm menggunakan pelarut akuades. Destruksi berfungsi untuk memisahkan unsur logam dengan unsur yang bukan logam

DAFTAR PUSTAKA

Christina M. 2006. PETUNJUK PRAKTIKUM INSTRUMEN KIMIA. STTN Batan : Yogyakarta

Listiana Vika., 2013., ANALISIS KADAR LOGAM BERAT KROMIUM (CR) DENGAN EKSTRAKSI PELARUT ASAM SULFAT (H2SO4) MENGGUNAKAN ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY (AAS) DI SUNGAI DONAN (CILACAP) PADA JARAK 2 KM SESUDAH PT PERTAMINA. Skripsi. Fakultas Ilmu Tarbiyah Dan Keguruan. Institute Agama Islam Negeri Walisongo : Semarang

Rahmiati, dkk., 2008., ANALISIS UNSUR Pb, Ni DAN Cu DALAM LARUTAN URANIUM HASIL STRIPPING EFLUEN URANIUM BIDANG BAHAN BAKAR NUKLIR. Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir. 1(02):1-6

 

Underwood, A. dkk. 2001. ANALISA KIMIA KUALITATIF EDISI KEENAM. Erlangga : Jakarta