Analisis Sediaan Farmasi
Penetapan Kadar Sirup Paracetamol dengan Spektrofotometri UV-Vis
Oleh :
Nama : Dinda Yulia Wahyuni Bahri
NIM : 18613114
Kelompok : C1
Program Studi Farmasi
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Islam Indonesia
2020
1. Dapat menjelaskan alasan senyawa parasetamol dapat dianalisis dengan metode spektrofotometri uv.
2. Dapat mempraktikkan teknik kuantifikasi standar eksternal single point calibration.
3. Dapat mempraktikkan teknik kuantifikasi standar eksternal multiple point calibration.
4. Dapat mempraktikkan tahapan analisis dan menentukan kadar tablet parasetamol pada produk yang beredar di pasaran dengan metode spektrofotometri uv.
5.
Dapat menilai kesesuaian kadar yang diperoleh dengan persyaratan
dalam Farmakope Indonesia edisi V.
II. Alat dan Bahan
Alat
- Corong saring kecil
- Gelas arloji
- Gelas ukur 25 mL, 50 mL
- Labu takar 25 mL, 50 mL, 100 mL, 500 mL
- Pipet tetes
- Pipet volum 1 mL, 2 mL, 5 mL
- Propipet
- Spatula
- Timbangan analitik
- Aquades
- Kertas saring whatman No. 41
- Metanol
- Sampel produk tablet paracetamol
- Standar paracetamol
II. Cara Kerja
a. Penetapan Panjang Gelombang Serapan Maksimum Parasetamol
1. Lakukan sesuai identifikasi parasetamol di Farmakope Edisi V
b. Pembuatan Larutan Baku (1)
1) Dibuat larutan stok dengan melarutkan 120 mg standar parasetamol dalam labu ukur 100 mL menggunakan 10 mL metanol dan akuades
2) Dari larutan stok tersebut, dipipet 1 ml larutan kemudian diencerkan dengan akuades hingga 100,0 ml
3) Larutan baku ini dibaca serapannya pada spektrofotometer UV dengan panjang gelombang serapan maksimum
c. Pembuatan Larutan Baku (2)
1] Dibuat larutan stok dengan melarutkan 120 mg standar parasetamol dalam labu ukur 100 mL menggunakan 10 mL metanol dan akuades
2] Dari larutan stok tersebut, dilakukan pengenceran pada konsentrasi 4 ppm; 6 ppm; 8 ppm; 10 ppm; 12 ppm
3] Larutan-larutan baku tersebut ini dibaca serapannya pada spektrofotometer UV dengan panjang gelombang serapan maksimum
d. Pembuatan Larutan Uji
1. Dipipet 5 mL sampel sirup parasetamol ditambah 10 mL methanol, disonifikasi selama 5 menit kemudian diaring dengan kertas saring whatman no 41
2. Hasil saringan dimasukkan kedalam labu 100 mL dan ditambah akuades hingga batas
3. Selanjutnya dipipet 1mL dan diencerkan dengan akuades hingga 100 ml
4. Larutan disaring dengan milipore, lalu diukur serapannya dengan spektrofotometer UV pada panjang gelombang maksimal
e. Penetapan Kadar Parasetamol (1)
1) Kadar parasetamol dihitung dengan membandingkan serapan larutan uji dan larutan baku
2) Hitung kandungan parasetamol dalam tablet parasetamol yang diuji. Bandingkan kadar tablet yang dihitung dengan kriteria keberterimaan di Farmakope Indonesia Edisi V
f. Penetapan Kadar Parasetamol (2)
1. Kadar parasetamol dihitung dengan membandingkan serapan larutan uji dan kurva regresi linier
Y = bX + a
2. Hitung kandungan parasetamol dalam tablet parasetamol yang diuji. Bandingkan kadar tablet yang dihitung dengan kriteria keberterimaan di Farmakope Indonesia ed V dan dengan metode single point calibration
- Pembuatan Larutan Baku (1)
= 120 mg/100 ml
= 1200 mg/1000
ml
= 1200 ppm
- Pembuatan Larutan Baku (2) (Single Point Calibration)
M1.V1 = M2.V2
1200 ppm x 1 ml = M2 x 1000 ml
M2 = 12 ppm
12 ppm/100 mL
- Dilakukan pengenceran pada konsentrasi berikut dalam 10 ml: (Multiple Point Calibration)
Ø 4 ppm = M1.V1 = M2.V2
12 ppm . x = 4 ppm . 10mL
V1 = 3,3 mL
Ø 6 ppm = M1.V1 = M2.V2
12 ppm . x = 6 ppm . 10mL
V1 = 5 mL
Ø 8 ppm = M1.V1 = M2.V2
12 ppm . x = 8 ppm . 10mL
V1 = 6,6 mL
Ø 10 ppm = M1.V1 = M2.V2
12 ppm . x = 10 ppm . 10mL
V1 = 8,3 mL
Ø 12 ppm = M1.V1 = M2.V2
12 ppm . x = 12 ppm . 10mL
V1 = 10 mL
- Pembuatan Larutan Uji
120 mg/ 5mL = 120 mg/ 100 mL
= 1200 mg/ 1000 mL
= 1200 ppm
Pengenceran :
M1.V1 = M2.V2
1200 ppm . 1 mL = M2 . 100mL
M2 = 12 ppm
= 12 mg/ 100 mL
|
Konsentrasi (x) |
Absorbansi (y) |
|
4 |
0,3107 |
|
6 |
0,4265 |
|
8 |
0,4948 |
|
10 |
0,6233 |
|
12 |
0,7905 |
- Panjang gelombang 243,20 nm
- Single Point Calibration
Absorbansi sample = 0,6372
Absorbansi standar = 0,7324
- Multiple Point Calibration
Absorbansi sample = 0,6388
y = bx + a
y = 0,0578x + 0,0666
a = 0,0666
b = 0,0578
r = 0,9789
x = y-a
b
x = 0,6388-0,0666
0,0578
x = 9,8996
Sy/x = 0,030981
LOD = (Sy/ b) x 3
= 1,6080028
LOQ = (Sy/b) x 10
= 5,36000939
V. Analisis Data
- Faktor pengenceran : 1200 ppm/ 12 ppm = 100 x
- Sample sirup parasetamol : 120 mg/ 5 mL = 120 mg/ 100 ml
= 1200 mg/ 1000 ml
- Kadar Parasetamol (ppm) = 1200 ppm
- Kadar larutan baku : 1200 ppm x 1 mL = M2 x 100 mL
M2 = 12 ppm
- Single Point Calibration
Konsentrasi sample = (absorbansi sample/absorbansi standar) x kadar larutan standar
= 0,6372/ 0,7325. 12
= 10,4401 ppm
= 10,4401 mg/L
Konsentrasi sample x Faktor pengenceran = 10,4401 x 100 = 1044,01 ppm
= 1044,01 mg / 1000 mL
= 104,401 mg/ 5 mL
Kadar = Kadar Larutan Uji/ Kadar yang tertera dalam kemasan x 100%
= 104,401 mg/ 5 mL x 100 %
120 mg/ 5 ml
= 87,00 %
- Multiple Point Calibration
Konsentrasi sample x Faktor pengenceran = 9,8996 x 100
= 989,96 ppm
= 989,96. 100 mL/ 1000 mL
= 98,996 mg/ 5 mL
Kadar = Kadar Larutan Uji/ Kadar yang tertera dalam kemasan x 100%
= 104,401 mg/ 5 mL x 100 %
120 mg/ 5 ml
= 87,00 %
V. Kesimpulan
1. Parasetamol dapat dianalisis menggunakan spektrofotometer UV, karena parasetamol memiliki gugus kromofor dan auksokrom yang dapat menyerap gelombang cahaya pada Panjang gelombang 243,2 nm.
2. Penentuan kadar parasetamol menggunakan single point calibration menghasilkan kadar sebesar 87,00% sedangkan perhitungan kadar menggunakan multiple point calibration diperoleh kadar sebesar 82,49 %. Hal tersebut tidak sesuai dengan literatur karena menurut Farmakope Indonesia Edisi V hal 999 sirup parasetamol mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 101,0% parasetamol.
3. Dari hasil praktikum diperoleh nilai LOD(Limit of Detection) yaitu 1,6080028 dan LOQ (Limit of Quantitation) sebesar 5,36000939. Nilai LOD merupakan nilai terkecil dari parasetamol yang bias dideteksi konsentrasinya. Sedangkan LOQ adalah jumlah analit terkecil yang masih bisa dideteksi.